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水產(chǎn)品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法
（SuperClean C18）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，HPLC 作為分析方法，檢測水產(chǎn)品中氟苯尼考?xì)埩羲健Ｔ摲椒ú僮骱啽悖珊喕瘶悠非疤幚磉^程，減少有機(jī)溶劑的使用。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
氟苯尼考（CAS: 73231-34-2） 三、應(yīng)用范圍
本方法適用于水產(chǎn)品中氟苯尼考的檢測的 HPLC 檢測及確證。四、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical SuperClean C18 固相萃取柱 500mg/6mL。五、實(shí)驗(yàn)方法
1、 樣品待測溶液制備
準(zhǔn)確稱取草魚肉 5 g（精確到 0.001 g），加入乙酸乙酯 15 mL，高速均質(zhì) 1 min，加入 3 g 無水硫酸鈉渦旋振蕩 1min，搖床振蕩 10 min。4000 r/min 轉(zhuǎn)速離心 5 min。將上清液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中，于 45 ℃旋蒸至近干，用 6mL 水溶解殘?jiān)?/span>5 mL×2 次正己烷除脂，棄去正己烷層，待凈化。
2、活化
依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化，保持柱體濕潤
3、上樣和洗脫
將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速過柱，棄去濾液，用 5 mL
水淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干 5 min。用 6 mL 甲醇洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。
4、重新溶解
洗脫液于 45 ℃氮?dú)獯蹈桑?1 mL 甲醇溶液定容，0.22 μm 微孔濾膜過濾，供高效液相色譜測定。
5、HPLC 條件
色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm)
檢測器：UV@ 224 nm
流動(dòng)相：A-水 B-乙腈
洗脫方式：等度洗脫 A:B=83:17
流速：1.0 mL/min 柱溫：30 ℃ 進(jìn)樣量：20 μL
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、草魚肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收結(jié)果
表 1 草魚肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收結(jié)果
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回收率（%） |
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名稱 |
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平均回收率（%） |
RSD（%） |
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1 |
2 |
3 |
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氟苯尼考 |
93.06 |
99.38 |
93.94 |
95.46 |
3.59 |
2、添加水平為 1 mg/kg 草魚肉中氟苯尼考?xì)埩粑锷V圖
圖 1 添加水平為 1 mg/kg 草魚肉中氟苯尼考?xì)埩粑锷V圖
